Muestreo de agua potable para análisis químico. Cómo tomar una muestra de agua para análisis de un grifo o de una planta de agua. Agua para estudio microbiológico

METODOLOGÍAS PARA EL MONITOREO DE CUERPOS DE AGUA

Para realizar un análisis físico y químico del agua, es necesario realizar correctamente el muestreo.

Dependiendo del propósito del estudio, una muestra de agua para análisis se puede obtener de varias maneras:

1. Por muestreo único de toda la cantidad de agua necesaria para el análisis.

2. Mezcla de muestras tomadas a ciertos intervalos en un lugar del yacimiento estudiado.

3. Mezclar muestras tomadas al mismo tiempo en diferentes lugares yacimiento investigado.

Al tomar muestras de agua:

1. Use platos hechos de vidrio incoloro o grados de polietileno aprobados para contacto con agua potable.

2. Los platos deben lavarse a fondo detergentes, se enjuagan repetidamente con agua del grifo y destilada, e inmediatamente antes de tomar el agua, se enjuagan los platos varias veces con el agua en estudio.

3. Es conveniente utilizar corchos de vidrio o polietileno.

4. Para tomar muestras a partir de cierta profundidad se utilizan botellas, (Figura 2.2.)

5. En ausencia de este dispositivo, puede hacer un batómetro casero, que consta de una botella (1 l), con un cable delgado y resistente de la longitud requerida.

La botella se cierra con un corcho con cordón y se coloca en un estuche con un peso y un lazo. Se ata una cuerda al lazo con marcas que indican la profundidad de inmersión.

A la profundidad deseada, se saca el corcho de la botella y, después de llenar el recipiente con agua, se levanta.

Arroz. 2.2. Batómetros.

Muestreo de agua para embalses que fluyen producido 1 km aguas arriba del punto de uso de agua más cercano (toma de agua para suministro de agua potable, lugares para bañarse, recreación organizada, el territorio de un asentamiento).

Muestreo de agua sobre aguas estancadas y embalses - producidos 1 km en ambas direcciones desde el punto de uso del agua.

Muestras en el rango tomadas en tres puntos: en ambas orillas y en la calle.

En embalses pequeños, se permite el muestreo en 1 - 2 puntos (en lugares de mayor corriente). Las muestras se toman de 5 a 10 m de la orilla a una profundidad de 50 cm.

Si hay una descarga de aguas residuales de empresas industriales, escorrentías de granjas ganaderas, etc., en el embalse, el muestreo de agua se lleva a cabo debajo de la descarga a 500 m, lo que le permite controlar el grado de contaminación del agua en el río con aguas residuales. (a modo de comparación, debe tomar una muestra a 500 m por encima de la descarga de aguas residuales).

Si se supone que como resultado de la descarga de aguas residuales, los sedimentos se acumulan en las capas inferiores sustancias nocivas, que puede convertirse en una fuente de contaminación secundaria del agua, luego tome muestras de fondo a una distancia de 30-50 cm del fondo.

En seguida después del muestreo, se realiza la entrada:

En la realización del seguimiento de aguas de diversa naturaleza y para diversos fines, se pueden distinguir las siguientes etapas:

1. Muestreo;

2. Preparación de muestras;

3. Detección e identificación de componentes esperados;

4. Medida de la concentración de los componentes encontrados.

Muestreo

Principios básicos a observar en la toma de muestras:

1. Una muestra de agua debe reflejar las condiciones y el lugar de su selección;

2. La toma de muestras, el almacenamiento, el transporte y la manipulación de la muestra deberán realizarse de forma que no se produzcan cambios en el contenido de los componentes a determinar ni en las propiedades del agua;

3. El volumen de la muestra debe ser suficiente y debe estar de acuerdo con el método de análisis utilizado.

El lugar de muestreo se elige de acuerdo con los objetivos del análisis y teniendo en cuenta todas las circunstancias que puedan afectar la composición de la muestra tomada.

Por lo tanto, cuando se toman muestras de aguas superficiales y subterráneas, es necesario examinar cuidadosamente todas las fuentes de entrada de agua al reservorio, para identificar posibles fuentes de contaminación del reservorio. El lugar para el muestreo de aguas residuales se elige solo después de un conocimiento detallado de la tecnología de producción, la ubicación de los talleres, el sistema de alcantarillado, el propósito y la operación de los elementos individuales de la planta de tratamiento, etc.

De acuerdo con los objetivos del análisis, se lleva a cabo un muestreo único o en serie. En el muestreo único, se toma una muestra una vez en un lugar específico y se consideran los resultados de un análisis. Este método se usa en casos excepcionales cuando los resultados de un solo análisis son suficientes para juzgar la calidad del agua en estudio (por ejemplo, cuando la composición del agua es constante, como se observa en las aguas subterráneas profundas). En la mayoría de los casos, la composición del agua varía según el lugar y el momento del muestreo, en estos casos se realizan muestreos en serie. Al analizar una serie de muestras tomadas, se determina el cambio en el contenido de los componentes individuales, teniendo en cuenta el lugar, el momento del muestreo o ambos factores. Los resultados obtenidos se procesan estadísticamente.

Un ejemplo típico de muestreo en serie es el muestreo zonal. Las muestras se toman de varias profundidades a lo largo de la sección seleccionada del embalse, lago, estanque, etc. Otro tipo común de muestreo en serie es el muestreo a intervalos regulares. Le permite monitorear el cambio en la calidad del agua a lo largo del tiempo o en función de su consumo. En este caso, puede obtener información sobre cambios estacionales o diarios en la calidad del agua.

Hay dos tipos principales de muestras: simples y mixtas. Una muestra simple se obtiene mediante un solo muestreo de la cantidad total de agua requerida. El análisis de una muestra simple proporciona información sobre la composición del agua en este momento en este lugar. Una muestra mixta se obtiene combinando muestras simples tomadas en el mismo lugar a ciertos intervalos o tomadas simultáneamente en diferentes lugares del objeto que se examina. Esta muestra caracteriza la composición media del agua del objeto investigado o la composición media durante un determinado período de tiempo (por hora, turno, día, etc.), o, finalmente, la composición media, teniendo en cuenta tanto el lugar como el tiempo. . Una muestra mixta no puede tomarse durante un período de más de un día. Si se requiere un almacenamiento más largo, la muestra se puede conservar. Una muestra mixta no se puede utilizar para determinar aquellos componentes y características del agua que cambian fácilmente con el tiempo (gases disueltos, pH, etc.). Estas determinaciones se realizan en cada componente de la muestra por separado.

La cantidad de muestra a tomar depende del número de componentes a determinar. Muy a menudo, es 1-2 litros de agua.

Las botellas de vidrio químicamente resistentes se utilizan generalmente como recipientes de muestreo y almacenamiento. Se cierran con tapones esmerilados de goma o vidrio. En casos especiales se utilizan botellas de polietileno o termos. Los platos deben lavarse a fondo, desengrasarse y secarse.

Luego del muestreo, se realiza un registro indicando el tipo y origen del agua, el lugar exacto, día y hora del muestreo, y el método de conservación.

Si el análisis del agua no se realiza en el lugar de muestreo o no el mismo día en el laboratorio, entonces la muestra se conserva. La necesidad de conservación se debe al hecho de que algunas características del agua cambian durante el almacenamiento (temperatura, pH, contenido de varios gases; algunas sustancias pueden precipitar, otras, por el contrario, disolverse, etc.). En una muestra sin conservantes también pueden ocurrir varios procesos bioquímicos, causados ​​por la actividad de microorganismos o plancton. No existe un conservante universal. Para un análisis completo del agua, se debe tomar una muestra en varias botellas, a las que se añaden varios conservantes. Las muestras para la determinación de todos los tipos de nitrógeno ligado, oxidabilidad, piridina se conservan añadiéndoles ácido sulfúrico; para la determinación de partículas en suspensión y residuo seco, se añade cloroformo a las muestras; para la determinación de fenoles, las muestras se alcalinizan, etc. . Es bastante difícil conservar las aguas residuales, especialmente si hay sustancias insolubles en la muestra, porque el conservante puede tener un efecto de interferencia. La conservación de aguas residuales con reactivos químicos se realiza únicamente en los casos en que el reactivo conservante no interfiere en la determinación de los componentes del agua analizada y si es imposible realizar la determinación inmediatamente después del muestreo.

preparación de la muestra

La preparación de la muestra suele ser un paso esencial en el análisis del agua. Solo en casos excepcionales es posible evitar esto y utilizar el muestreo directo (por ejemplo, al determinar trihalometanos en agua potable por cromatografía de gases capilar con detector de captura de electrones o hidrocarburos aromáticos polinucleares por cromatografía líquida de alta resolución con detección de fluorescencia).

Las muestras demasiado diluidas o de composición compleja deben someterse a una serie de procedimientos específicos para que sea posible estudiarlas con los equipos analíticos disponibles y lograr una separación y detección efectivas. La preparación de la muestra puede limitarse únicamente a la concentración de la muestra original y también puede incluir el fraccionamiento de los componentes contenidos en la muestra. Se pueden usar evaporación, destilación, destilación, congelación, precipitación y coprecipitación, extracción, sorción, cromatografía y otros métodos para concentrar la muestra y separarla en fracciones.

La evaporación del agua es el método de concentración más simple y económico. La concentración de sustancias disueltas se puede aumentar en este caso de 10 a 1000 veces. Sin embargo, el método no está exento de inconvenientes bastante significativos:

1. Durante la evaporación, no solo se concentran los microcomponentes determinados en agua, sino también los macrocomponentes, que a altas concentraciones suelen interferir en la determinación;

2. Con una concentración importante por evaporación, a menudo se produce la precipitación, cuya separación por filtración puede conducir a la pérdida de los componentes determinados de las muestras;

3. Si las sustancias a determinar son volátiles, parcial o incluso eliminación completa ellos de la muestra;

4. La evaporación puede contaminar la muestra con sustancias extraídas del material del plato.

La evaporación después de la extracción (evaporación del extractante) se puede usar de manera mucho más eficiente. El aumento en la concentración del analito en este caso será igual al producto de los resultados de ambos procesos: extracción y evaporación. Además, se separan todas las impurezas no extraíbles.

El método de destilación de microcomponentes (a presión atmosférica o al vacío) concentra sustancias volátiles (amoníaco, fenoles volátiles, ácidos volátiles, etc.), así como componentes indetectables que pueden convertirse en sustancias volátiles (por ejemplo, flúor en forma de SiF 4 , cianuros en forma de HCN). Durante la destilación, siempre se debe tener en cuenta la posibilidad de descomposición del compuesto separado y la incompletitud de su destilación.

La concentración de impurezas por congelación se basa en el hecho de que cuando una parte de una solución acuosa se congela, los componentes disueltos permanecen en la fase líquida. Este método se utiliza para concentrar sustancias con suficiente solubilidad en agua a temperaturas bajas, y especialmente sustancias hidrofílicas que son difíciles de extraer del agua por otros métodos. Las ventajas del método incluyen:

1. Pérdida insignificante de compuestos volátiles;

2. Ausencia de contaminación por los reactivos utilizados;

3. Riesgo significativamente menor de cambios en la composición de los componentes del agua en estudio debido a la ocurrencia de cualquier transformación de los analitos.

Los principales factores que determinan la eficiencia del proceso de congelación son la tasa de crecimiento del hielo, la posibilidad de eliminar sustancias de la zona de solución adyacente al hielo congelado y la estructura del hielo resultante.

Existen varias opciones para llevar a cabo el proceso, de las cuales las siguientes son las más utilizadas:

1. En el caso más simple, el agua analizada se coloca en un recipiente en forma de cono, expandiéndose hacia arriba. La mayor parte del agua se congela en un congelador a una temperatura de -12 0 C o en un baño con una mezcla refrigerante. El método es muy simple, pero prácticamente no hay posibilidad de influir en los parámetros que determinan la eficiencia del proceso;

2. Según Baker, el agua de prueba se coloca en un matraz de fondo redondo, cuya capacidad debe ser de 4 a 5 veces el volumen de la muestra. El matraz con la muestra se sumerge en un ángulo de 60 0 en una mezcla de enfriamiento con una temperatura de -12 0 C y se gira a una frecuencia de 80 rpm. Si es necesario, es posible variar la temperatura de congelación y la frecuencia de rotación, afectando así la velocidad de congelación del hielo y la velocidad de separación de la superficie del hielo de una capa de agua más concentrada que el resto de la solución. La congelación Baker se lleva a cabo hasta que se congele aproximadamente 9/10 de la solución. Los refrigerantes pueden ser solución salina, fenoles, amoníaco líquido, etc.;

3. La versión original de congelación es el llamado método de cristalización direccional. Se lleva a cabo en una instalación especial que asegura la inmersión gradual de los tubos de ensayo con agua de prueba en la mezcla de enfriamiento con una mezcla constante y suficientemente intensa de la fase líquida cerca del límite del agua helada. El crecimiento del cristal de hielo aquí ocurre de abajo hacia arriba. El método permite variar las condiciones experimentales tanto como sea posible y así influir en la eficiencia del proceso.

Una limitación importante del método de congelación es fuerte caída eficiencia en el análisis de sistemas con un alto fondo salino. En este caso, solo se obtiene un enriquecimiento de 10-12 veces. En este caso se observa claramente una disminución de la eficiencia de concentración para todos los componentes de la solución. Se asocia con una violación de la estructura del hielo y la captura de una fase ya concentrada por cristales congelados.

La coprecipitación es una de las más metodos efectivos concentración en la determinación de sustancias inorgánicas. De esta manera, a menudo se aíslan cantidades muy pequeñas (trazas) del metal a determinar de un gran volumen de aguas residuales. Para ello se introduce en cantidad suficiente una sal de otro metal (macrocomponente, portador, colector) y se precipita este metal con un reactivo adecuado. El precipitado resultante lleva consigo los microcomponentes - se determina el metal. El precipitado resultante se disuelve en el menor volumen posible del disolvente requerido y se analiza el concentrado resultante. El método de coprecipitación puede aumentar la concentración en decenas de miles de veces.

Uno de los métodos más importantes utilizados para la concentración de sustancias inorgánicas y orgánicas es la extracción. La extracción líquido-líquido más utilizada en el análisis de aguas se puede realizar agitando la muestra analizada con una solución orgánica en un embudo de decantación o de forma automática, utilizando un extractor continuo. Dependiendo de las condiciones del proceso, los extractos pueden contener contaminantes de baja volatilidad de media y baja polaridad (extracción universal de sustancias de baja volatilidad), ácidos o bases (extracción selectiva a valores de pH apropiados).

Las desventajas del método de extracción líquido-líquido incluyen lo siguiente:

1. El proceso de extracción puede llevar mucho tiempo;

2. A menudo se utilizan disolventes tóxicos;

3. La separación de las fases orgánica y acuosa a menudo se ve obstaculizada por la formación de una emulsión estable (especialmente en la extracción manual).

Por lo general, el volumen del extracto obtenido es bastante grande, por lo que en algunos casos (por ejemplo, cuando se utilizan métodos cromatográficos para el análisis del agua), se requiere una operación adicional: evaporación y concentración.

Los siguientes requisitos se aplican a los extractantes utilizados en el método de extracción:

1. El extractante debe tener una buena capacidad para extraer un analito o grupo de sustancias;

2. Debe ser de baja solubilidad en agua;

3. Es deseable que el extractante tenga un punto de ebullición suficientemente alto (no inferior a 50 °C);

4. La densidad del extractante debe diferir tanto como sea posible de la densidad de la solución analizada;

5. El extractante no debe interactuar con los componentes de la solución analizada;

6. Debe ser limpio y de fácil regeneración en el laboratorio.

A la hora de elegir el extractante más adecuado, se utilizan datos de referencia sobre los coeficientes de distribución, sobre la solubilidad de los compuestos en agua y en diversos disolventes orgánicos. También puede centrarse en la afinidad química de la sustancia extraída y el extractante.

Recientemente, también se ha utilizado ampliamente la extracción en fase sólida basada en la separación y concentración como resultado de procesos de sorción o intercambio iónico. Este método es adecuado para extraer compuestos de baja, media y alta polaridad del agua (dependiendo de las características del adsorbente utilizado). Las muestras de gran volumen se pueden procesar utilizando cantidades suficientemente pequeñas de sólidos, lo que a su vez requiere un pequeño volumen de disolvente para la posterior desorción de compuestos concentrados. Esto elimina la necesidad de evaporación adicional y reduce significativamente el riesgo de contaminación de la muestra. El método es mucho más rápido que los métodos clásicos de aislamiento y concentración.

Dependiendo del volumen de la muestra de agua y de la naturaleza del analito, el proceso puede llevarse a cabo en un cartucho (cartucho lleno de sorbente) o en discos de membrana. El uso de cartuchos de alto rendimiento a menudo permite el aislamiento completo de una gran cantidad de contaminantes. El proceso es fácil de automatizar.

Particularmente exitoso es el uso del método de extracción en fase sólida para el aislamiento y concentración sustancias polares. Los contaminantes se capturan y se concentran previamente en adsorbentes sintéticos porosos de malla grande llamados resinas (por ejemplo, Amberlite-HAD), que luego se secan, se lavan con diclorometano y el eluato resultante se usa para análisis (si es necesario, se concentra ). La elución con solvente a veces se reemplaza por desorción térmica, que proporciona el mayor enriquecimiento de la muestra. La limitación del método se debe a la estabilidad térmica insuficientemente alta de los adsorbentes poliméricos, lo que reduce significativamente el alcance de su aplicación.

Otro método de aislamiento y concentración simultánea es la purga seguida de atrapamiento. Este método se utiliza principalmente para el análisis de compuestos orgánicos volátiles no polares antes de su determinación cromatográfica. El gas inerte soplado a través de la muestra de agua captura compuestos orgánicos volátiles, que luego se capturan en adsorbentes como tenax o carbón activo y (o) se condensan en una trampa criogénica. La trampa de adsorbente generalmente está integrada en la cámara de desorción, que está equipada con un potente dispositivo de calentamiento que asegura la desorción de sustancias concentradas. Esta técnica tiene ventajas significativas, ya que le permite aislar una muestra "limpia" del agua sucia. El dispositivo de stripping se puede montar fácilmente en un cromatógrafo de gases con detectores conectados en serie: captura de electrones, ionización de llama, fotoionización con desorción a través de un circuito cerrado o con detección espectrométrica de masas. Con esta técnica, los contaminantes en el agua potable se pueden analizar en concentraciones muy bajas, al nivel de µg/l o incluso ng/l.

Al determinar sustancias volátiles, el análisis de espacio de cabeza también se puede utilizar con fines de concentración. Se utiliza en dos versiones: estática y dinámica. En la versión estática, se coloca una muestra de agua en un recipiente especial, herméticamente cerrado y termostatizado para transferir los componentes volátiles a la fase gaseosa. El análisis de la fase gaseosa resultante se lleva a cabo utilizando el método de cromatografía utilizando columnas empaquetadas o capilares. La muestra se toma después de que se haya establecido el equilibrio entre las fases gaseosa y líquida.

Para aumentar la sensibilidad, se utiliza una versión dinámica del análisis de espacio de cabeza. En este caso, el equilibrio de fase se altera constantemente debido a la purga del recipiente con la muestra con un gas inerte. Los componentes expulsados ​​se recogen en un adsorbente (por ejemplo, tenax) o se capturan en una trampa criogénica y, después de la desorción, se introducen en un cromatógrafo de gases. La versión estática del análisis de espacio de cabeza permite determinar las impurezas volátiles al nivel de µg/ml, la versión dinámica, al nivel de µg/l. El pretratamiento de la muestra (eliminar las impurezas con sulfato de sodio o cambiar el pH de la muestra) a menudo aumenta la sensibilidad y la reproducibilidad de los resultados del análisis.

Métodos de análisis

Los contaminantes suelen estar presentes en el agua en niveles traza que van desde 1 µg/L hasta 1 ng/L. Los límites de detección de la mayoría de los métodos están cerca de las concentraciones máximas permitidas, por lo tanto, se requiere la mayor sensibilidad de los instrumentos analíticos para la determinación de impurezas. El problema de elegir la técnica analítica y el instrumento óptimos en el seguimiento se resuelve teniendo en cuenta el tipo de sustancias a determinar y los límites de detección requeridos.

Métodos de análisis utilizados en los modernos laboratorios de control. ambiente, incluir:

1. Diversas opciones para métodos de análisis óptico (por ejemplo, espectrofotometría en las regiones UV e IR visibles, espectrometría de absorción y emisión atómica);

2. Métodos cromatográficos (gas, líquido, supercrítico);

3. Métodos electroanalíticos (voltametría, ionometría y otros).

Ninguno de estos métodos es universal, algunos de ellos son adecuados para determinar solo sustancias orgánicas, otros, inorgánicos.

Los métodos ópticos, en particular, los métodos fotométricos y espectrofotométricos clásicos basados ​​en la formación de compuestos coloreados con varios reactivos por parte de determinados componentes, han sido ampliamente utilizados para propósitos de monitoreo ambiental. En las últimas décadas, todos mayor valor También se está adquiriendo espectrometría de absorción y emisión atómica (fluorescencia), métodos que permiten determinar un gran número de elementos químicos en matrices inorgánicas con límites de detección extremadamente bajos (a contenidos absolutos de aproximadamente 10 -14 ng). El aumento de la sensibilidad de las determinaciones por estos métodos se ve facilitado por la más sencilla preparación o concentración preliminar de la muestra (extracción, evaporación de muestras de agua, etc.).

Los métodos cromatográficos son a menudo indispensables para la identificación y cuantificación compuestos orgánicos con una estructura similar. Los más utilizados para el análisis rutinario de contaminantes ambientales son la cromatografía de gases y la cromatografía líquida de alta resolución. El análisis por cromatografía de gases de contaminantes orgánicos en aguas potables y residuales se basó inicialmente en el uso de columnas empaquetadas, más tarde también se generalizaron las columnas capilares de cuarzo. El diámetro interno de las columnas capilares suele ser de 0,20-0,75 mm, longitud - 30-105 m Los resultados óptimos en el análisis de contaminantes en el agua se logran con mayor frecuencia cuando se utilizan columnas capilares con diferentes espesores de película hechas de siliconas de metilfenilo con un contenido de fenilo. grupos de 5 y 50% . El sistema de inyección de muestras a menudo se convierte en un punto vulnerable en las técnicas cromatográficas que utilizan columnas capilares. Los sistemas de inyección de muestras se pueden dividir en dos grupos: universales y selectivos. Los universales incluyen sistemas de inyección con y sin desdoblamiento del caudal, inyección “fría” en columna y evaporación con programación de temperatura. La inyección selectiva utiliza purga con captura intermedia, análisis de espacio de cabeza, etc. Cuando se utilizan sistemas de inyección universal, toda la muestra ingresa a la columna, con inyección selectiva, solo se introduce una fracción determinada. Los resultados obtenidos con la inyección selectiva son significativamente más precisos, ya que la fracción que ingresa a la columna contiene solo sustancias volátiles, y la técnica puede automatizarse por completo.

Los detectores cromatográficos de gases utilizados en el control de contaminantes se dividen a menudo en detectores universales, que responden a cada componente de la fase móvil, y detectores selectivos, que reaccionan ante la presencia de un determinado grupo de sustancias con características químicas similares en la fase móvil. Los universales incluyen ionización de llama, emisión atómica, detectores espectrométricos de masas y espectrometría infrarroja. Los detectores selectivos utilizados en el análisis del agua son de captura de electrones (selectivo para sustancias que contienen átomos de halógeno), termoiónico (selectivo para compuestos que contienen nitrógeno y fósforo), fotoionización (selectivo para hidrocarburos aromáticos), detector de conductividad electrolítica (selectivo para compuestos que contienen halógeno). , átomos de azufre y nitrógeno). Las cantidades mínimas detectables de sustancias oscilan entre nanogramos y picogramos por segundo.

La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) es un método ideal para la determinación de una gran cantidad de compuestos térmicamente inestables que no pueden analizarse mediante cromatografía de gases. Actualmente, los agroquímicos modernos, incluidos los carbonatos de metilo y los insecticidas organofosforados, y otras sustancias no volátiles, a menudo se convierten en objetos de análisis por cromatografía líquida. La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) está ganando terreno entre otros métodos utilizados en el monitoreo ambiental, también porque tiene grandes perspectivas en términos de automatización de la preparación de muestras.

Las columnas de HPLC, que se utilizan con mayor frecuencia en el análisis de contaminantes ambientales, tienen una longitud de 25 cm y un diámetro interior de 4,6 mm, y están llenas de partículas de gel de sílice esféricas de 5-10 µm injertadas con grupos octadecilo. En los últimos años han aparecido columnas con diámetros internos más pequeños llenas de partículas más pequeñas. El uso de tales columnas reduce el consumo de solventes y la duración del análisis, aumenta la sensibilidad y la eficiencia de separación, y también facilita el problema de conectar las columnas a los detectores espectrales. Las columnas con un diámetro interno de 3,1 mm están equipadas con un cartucho de seguridad (precolumna) para aumentar la vida útil y mejorar la reproducibilidad de los análisis.

Como detectores en los instrumentos modernos de HPLC, generalmente se utilizan un detector UV en una matriz de diodos, fluorescencia y detectores electroquímicos.

Los métodos electroanalíticos, que generalmente se usan en el análisis del agua para determinar los componentes inorgánicos, a menudo son inferiores en sensibilidad a los métodos de cromatografía de gases y líquidos, espectrometría de absorción atómica. Sin embargo, aquí se utilizan equipos más baratos, a veces incluso en el campo. Los principales métodos electroanalíticos utilizados en el análisis de aguas son la voltamperometría, la potenciometría y la conductimetría. Los métodos voltamperométricos más efectivos son la polarografía pulsada diferencial (DIP) y el análisis electroquímico de inversión (IEA). La combinación de estos dos métodos permite la determinación con una sensibilidad muy alta, aproximadamente 10 -9 mol/l, mientras que la instrumentación es simple, lo que permite realizar análisis en el campo. Las estaciones de monitoreo totalmente automatizadas funcionan según el principio de utilizar el método IEA o una combinación de IEA con DIP. Los métodos de DIP e IEA en la versión directa, así como en combinación entre sí, se utilizan para analizar la contaminación del agua con iones de metales pesados ​​y diversas sustancias orgánicas. En este caso, los métodos de preparación de muestras suelen ser mucho más sencillos que en la espectrometría o la cromatografía de gases. La ventaja del método IEA es (a diferencia de otros métodos, por ejemplo, la espectrometría de absorción atómica) también la capacidad de "distinguir" los iones libres de sus formas químicas unidas, lo cual es importante tanto para evaluar las propiedades fisicoquímicas de las sustancias analizadas como de la punto de vista del control biológico (por ejemplo, al evaluar la toxicidad de las aguas). El tiempo de análisis a veces se reduce a unos pocos segundos aumentando la tasa de barrido de voltaje de polarización.

La potenciometría que utiliza varios electrodos selectivos de iones se utiliza en el análisis de agua para determinar una gran cantidad de cationes y aniones inorgánicos. Las concentraciones que se pueden determinar de esta manera son 10 0 -10 -7 mol/l. El control mediante electrodos selectivos de iones se caracteriza por la sencillez, la rapidez y la posibilidad de mediciones continuas. En la actualidad se han creado electrodos selectivos de iones sensibles a determinadas sustancias orgánicas (por ejemplo, alcaloides), tensioactivos y detergentes. En el análisis de agua, se utilizan analizadores compactos tipo sonda con el uso de electrodos selectivos de iones modernos. Al mismo tiempo, un circuito que procesa la respuesta y una pantalla están montados en el mango de la sonda.

La conductimetría se utiliza en el funcionamiento de analizadores de detergentes en aguas residuales, para determinar las concentraciones de fertilizantes sintéticos en los sistemas de riego y para evaluar la calidad del agua potable. Además de la conductimetría directa, se pueden utilizar métodos indirectos para determinar ciertos tipos de contaminantes, en los que las sustancias a determinar interactúan con reactivos especialmente seleccionados antes de la medición y el cambio registrado en la conductividad eléctrica es causado únicamente por la presencia de los productos de reacción correspondientes. . Además de las versiones clásicas de la conductimetría, también se utiliza su versión de alta frecuencia (oscilometría), en la que el sistema de electrodos indicadores se implementa en analizadores conductimétricos continuos.

Por lo tanto, creo que en nuestro caso es necesario realizar un muestreo único, cuando la muestra se toma del agua subterránea del río, y un muestreo en serie. Se toman muestras tanto simples como mixtas, aunque creo que una muestra simple da información más precisa sobre la contaminación. Pero da información sobre la composición de las aguas en un momento dado en un lugar dado, y también necesitamos información sobre la composición promedio del agua en el río. Creo que es mejor tomar una muestra mixta, repetidamente en un lugar a ciertos intervalos, ya que esto conducirá a un error de medición menor que cuando se toman muestras de diferentes partes del río al mismo tiempo. Se toma una muestra simple de varias profundidades a lo largo de la alineación del río seleccionada (horizontes objetivo). Cantidad de muestra 1 - 2 l. Si no es posible un análisis rápido, la muestra se conserva añadiendo un conservante. No existe un conservante universal para todos los contaminantes. Cada contaminante tiene su propio conservante. La preparación de la muestra en nuestro caso consiste en la concentración. Los métodos de concentración que considero más adecuados son la evaporación, la destilación y la coprecipitación, aunque se pueden utilizar otros métodos según el objetivo del análisis y los componentes que se determinen. Métodos de análisis: métodos ópticos, cromatográficos y conductimétricos.

Obligatorio para el control de la calidad del agua. En este artículo se puede encontrar cómo realizar correctamente el muestreo de agua de acuerdo con GOST y cómo analizar una muestra de agua. El tratamiento del agua sin análisis de muestras de agua será ineficaz. Cualquier agua para nuestro consumo y el de nuestras mascotas está sujeta a un control constante. El agua de acuario para peces, por ejemplo, también impone muchas exigencias en cuanto a la calidad y el tratamiento del agua.

El muestreo de agua potable está regulado por la norma internacional ISO 5667 2-3-5. No hay necesidad de ningún sistema especial de muestreo de agua ya que el muestreo puntual se realiza en todos los casos.

Las normas ISO 5667-2 e ISO 5667-3 describen las diversas técnicas de muestreo de agua y los tipos de recipientes que se deben utilizar, así como los regímenes de conservación de muestras que corresponden al parámetro analizado.

Al tomar muestras de agua en el entorno natural, se deben observar una serie de precauciones:

Agua de río: deben evitarse las zonas costeras estancadas; tomar muestras en aguas abiertas, en la zona actual, utilizando medios adecuados para ello (botas altas o una embarcación para alejarse de la costa; un puente, etc.); en la medida de lo posible, tomar muestras de agua en diferentes épocas del año para tener en cuenta los cambios estacionales (inundaciones, sequía de ríos, etc.);

Agua de lago (lagos naturales o embalses artificiales): es necesario utilizar recipientes con pesos especiales para el muestreo profundo; cabe señalar que estos recipientes también se pueden utilizar para tomar muestras en obras hidráulicas (por ejemplo, para tomar muestras de una capa de sedimentos); en la medida de lo posible, tomar muestras al nivel de la futura toma de agua; en el caso de utilizar tomas de agua a distinto nivel, tomar muestras para varios niveles para determinar el perfil fisicoquímico y algal del lago o embalse para seleccionar el nivel de extracción de agua; repetir este procedimiento de muestreo en diferentes épocas del año para identificar períodos de estratificación o inicio de circulación, determinar la propensión a la eutrofización natural, etc.;

Aguas subterráneas (pozos o perforaciones): si la instalación aún no está en funcionamiento y ni siquiera está equipada con el equipo adecuado, se debe instalar un sistema de bombeo de prueba y tomar muestras solo después de que se haya bombeado un volumen de agua correspondiente a esa cantidad de agua. agua que se tomará al menos en 2 días de trabajo a la productividad de diseño; después de eso, tome muestras diariamente hasta que los resultados se estabilicen;

agua del grifo(pozo, obras hidráulicas, red de suministro de agua): para tomar una muestra de agua, es necesario abrir un grifo de agua y drenar el agua hasta que todo el volumen contenido en el sitio de muestreo se reponga por completo y hasta que la calidad del agua se estabilice; si es posible, mantenga siempre la válvula abierta para tomar muestras de la fuente o del agua tratada. La elección del procedimiento de tratamiento del agua y la marca de la resina de intercambio iónico, por ejemplo, CATIONIT KU-2-8, dependerá de los análisis de muestras bien realizados.

El análisis de muestras de agua es un procedimiento necesario en todas las etapas de la creación de una instalación industrial, desde su diseño hasta su implementación práctica y operación. Usualmente hecho:

Análisis de muestras de agua de origen o aguas residuales a tratar;

Análisis de muestras de agua tomadas durante la aceptación de la estructura, lo que le permite verificar sus características técnicas;

Análisis de muestras de agua tomadas durante el funcionamiento de la instalación, certificando el cumplimiento de las normas en cada momento. La elección del material de intercambio iónico depende del análisis realizado: técnico o extrapuro, como ANIONITE AV-17-8chS

El alcance del análisis de muestras de agua se está expandiendo rápidamente como resultado de:

El surgimiento de métodos y técnicas que proporcionen mayor rapidez de acción y mayor eficiencia;

Estudios que han demostrado la viabilidad y posibilidad de determinar cantidades muy pequeñas de diversos componentes:

Los límites de medida en este sentido son que la industria electrónica requiere agua con un contenido mínimo de metales, cuya concentración actualmente debe mantenerse en 1 mg por cada 1.000 metros cúbicos. Ya hoy, existen herramientas para controlar este nivel de impurezas;

Los estándares de agua potable de la CEE exigen la eliminación de pesticidas a un nivel de 0,1 µg/l.

Conceptos básicos que permiten determinar la efectividad de una técnica analítica en relación al control de una muestra de agua:

Precisión del análisis de muestras de agua: desviación del valor promedio de los resultados obtenidos del valor real; depende de errores sistemáticos (ruido, muestreo, estandarización, etc.);

Fiabilidad del análisis de muestras de agua, evaluada por dos indicadores: repetibilidad (mismas condiciones, un operador) y reproducibilidad (mismas condiciones, diferentes operadores). La expresión estadística de estas desviaciones viene dada por la desviación estándar. La repetibilidad o reproducibilidad de un método puede evaluarse durante los análisis entre laboratorios, cuando diferentes operadores y/o diferentes laboratorios analizan alícuotas de la misma muestra; - la sensibilidad de los análisis de muestras de agua, determinada por la cantidad de desviación obtenida en comparación con la medida valor; la concentración más baja que se puede determinar con un 95% de confianza. Para todas las medidas espectrométricas, el límite del elemento es la concentración correspondiente al doble de la intensidad de la señal de ruido de fondo del medidor.

Métodos más profundos de procesamiento estadístico de resultados le permiten lidiar con errores sistemáticos, ayudarlo a elegir un método de análisis, desarrollar una metodología de muestreo (puntos de muestreo y frecuencia), etc.

Las reglas para el muestreo de agua son bastante simples, porque en la mayoría de los casos se permiten recipientes de plástico para el muestreo de agua. Sin embargo, para el análisis de algunos indicadores, las reglas para el muestreo de agua recomiendan el uso de recipientes de vidrio. Los recipientes deben estar limpios, dando preferencia a los utensilios desechables; sin embargo, la solución más sencilla es encargar envases debidamente preparados (con los conservantes necesarios ya añadidos) a un laboratorio que realice los análisis oportunos.

Las reglas de muestreo de agua estipulan que las muestras destinadas a análisis bacteriológico el agua potable se lleva a un recipiente estéril que contiene tiosulfato de sodio, que neutraliza el cloro; estos recipientes solo deben abrirse en el momento del muestreo.

Las reglas de muestreo de agua implican varias formas de llenar los recipientes con muestras de agua para el análisis:

Al muestrear agua potable destinada a análisis bacteriológicos, es necesario esterilizar el punto de muestreo (grifo, salida) con fuego y, antes del muestreo, drenar el agua a un caudal constante durante 2 minutos bajo la protección de la llama. Debe haber aire en el recipiente, y por esta razón no debe estar completamente lleno;

Cuando se utilizan recipientes que contienen varios aditivos (ácido, reactivos, ANIONIT AB-17-8), es necesario asegurarse de que no se produzca un desbordamiento al llenarlo; No se requiere el llenado completo del recipiente según las reglas de muestreo de agua.

El muestreo de aguas residuales debe guiarse por la norma internacional ISO 5667-10. Dada la composición variable de las aguas, en la mayoría de los casos se deben tomar muestras mixtas o proporcionales. En el tratamiento de aguas residuales, el volumen de muestra debe ser siempre proporcional al caudal.

En la mayoría de los casos, esta condición requiere el uso de equipamiento especial: muestreadores móviles o estacionarios Todos los muestreadores automáticos utilizados para el muestreo de aguas residuales o industriales constan de los siguientes componentes principales:

Malla protectora para evitar la obstrucción de la tubería de succión;

Tubería de succión con un diámetro de 10-15 mm y resistente al desgaste y la compresión;

Bomba de vacío o tipo peristáltica;

Divisor de muestras con vaciado por gravedad;

Recipientes de muestreo de 1 a 24 (según se requiera);

Un dispositivo de programación que contiene uno o más programas operativos con una función de retardo de inicio y una función de lavado de la tubería de succión antes y después de tomar cada muestra;

Alimentador con batería interna sellada fácilmente recargable;

Funda impermeable para dispositivos portátiles. La carcasa de los dispositivos estacionarios debe enfriarse a 4 °C.

Si la instalación está equipada con varios caudalímetros, cada muestreador debe estar asociado a un caudalímetro que cumpla la normativa de muestreo de agua. Si no hay un medidor de flujo disponible, tome muestras en proporción al tiempo (p. ej., una muestra cada 15 minutos, tomando cuatro muestras en cada recipiente de muestreo que contiene 24 recipientes de muestreo). Luego, se reproduce una muestra proporcional al flujo en un recipiente separado utilizando el registro de tiempo de bombeo del muestreador (como mínimo, debe estar disponible el funcionamiento de la bomba cada hora).

La elección de un punto de muestreo es fundamental para la representatividad de la muestra tomada.En el caso de instalaciones fijas, a la hora de elegir los puntos de muestreo se recomienda, en primer lugar, prestar atención a los aspectos puramente prácticos de su ubicación (facilidad de acceso durante el muestreo, proximidad a líneas eléctricas, etc.) y solo entonces finalmente determinar el lugar más conveniente y confiable para el muestreo manual o automático.

En plantas potabilizadoras para tratamiento de aguas Buena elección puntos de muestreo de agua de origen es de suma importancia. Los reglamentos de muestreo de agua dictan que el muestreo debe realizarse en una zona de turbulencia de agua significativa (flujo homogéneo) ubicada por encima del punto de recirculación de cualquier flujo de agua de proceso al inicio del proceso.

Al tomar muestras de agua de un depósito de superficie o un pozo de mina, su temperatura se mide con un termómetro especial (Fig. 16.1.) O un termómetro químico convencional, cuyo tanque está envuelto con varias capas de vendaje de gasa. La temperatura se determina directamente en la fuente de agua. El termómetro se sumerge en el agua durante 5 a 8 minutos, luego se saca rápidamente y se toman las lecturas de la temperatura del agua.

Arroz. 16.1. Termómetro para medir la temperatura del agua en embalses, pozos (a), batómetros para tomar muestras de agua para análisis (b).

Muestreo de agua de Superficie del agua tanques y pozos se lleva a cabo utilizando botellas de varios diseños, que están provistas de hilo doble: para bajar el dispositivo a una profundidad determinada y para abrir el tapón del recipiente a esta profundidad (Fig. 16.1-b).

Para tomar muestras de agua de los embalses que fluyen (río, arroyo), se diseñó un batómetro con un estabilizador, que dirige el cuello del recipiente contra la corriente.

Se toma una muestra de agua de un grifo o equipo de captación:

para el análisis bacteriológico, después de la quema preliminar de la salida del grifo o captura con un soplete de alcohol, escurriendo el agua del grifo durante al menos 10 minutos, en una botella estéril con una capacidad de 0,5 l, con un tapón de gasa de algodón, envuelto en la parte superior con una tapa de papel. Para no empapar el tapón de gasa de algodón, la botella se llena aproximadamente tres cuartas partes para que queden 5-6 cm de espacio de aire debajo del tapón. Los platos con tapón de gasa de algodón se esterilizan previamente en un horno a 160 0 C durante una hora;

para un breve análisis químico-sanitario (indicadores organolépticos, principales indicadores composición química e indicadores de contaminación del agua) tome hasta un litro en platos químicamente limpios, después de enjuagarlos con agua seleccionada (para un análisis químico-sanitario completo, se toman 3-5 litros de agua).

Durante el muestreo, se elabora una carta de presentación, en la que anotan: tipo, nombre, ubicación, dirección de la fuente de agua (reservorio de superficie, pozo artesiano, pozo de mina, captación, llave de agua, columna de agua); su breve descripción; el estado del tiempo en el momento del muestreo y durante los 10 días anteriores; el motivo y propósito del muestreo (encuesta programada, situación epidémica desfavorable, quejas de la población sobre el deterioro de las propiedades organolépticas del agua); el laboratorio al que se envía la muestra; se anota la cantidad necesaria de investigación (análisis químico-sanitario breve y completo, análisis bacteriológico, determinación de microorganismos patógenos); fecha y hora del muestreo; resultados de estudios realizados durante el muestreo (temperatura); quién tomó la muestra (apellido, cargo, institución); firma del funcionario que tomó la muestra.

Las muestras se entregan al laboratorio lo más rápido posible. Los estudios bacteriológicos deben iniciarse dentro de las 2 horas posteriores al muestreo o si se almacenan en un refrigerador a una temperatura de 1-8 ° C, no más de 6 horas. El análisis físico y químico se lleva a cabo dentro de las 4 horas posteriores al muestreo o si se almacena en un refrigerador a 1-8 ° C, no más de 48 horas. Si no es posible realizar la investigación dentro de los plazos establecidos, las muestras deben conservarse (excepto las muestras para estudios físicos, organolépticos y bacteriológicos, así como las determinaciones de DBO, que deben realizarse dentro de los plazos anteriores). Las muestras se conservan con una solución al 25% de H 2 SO 4 a razón de 2 ml por 1 litro de agua o de otra forma, según los indicadores a determinar.

Se adjunta un formulario adjunto a la muestra seleccionada, que indica la dirección, tipo de fuente de agua a donde se envía la muestra, el propósito del análisis, la fecha y hora del muestreo y la firma del funcionario que tomó esta muestra.

Reglas para el muestreo de agua para investigación de laboratorio.

De acuerdo con GOST R “Agua. Requisitos generales para el muestreo”, GOST R “Agua potable. Muestreo" para el control químico-analítico de la calidad del agua, debe seguir las siguientes recomendaciones:

Las muestras se toman en recipientes hechos de materiales poliméricos aprobados para contacto con agua - botellas de PET (ejemplo Fig. 1), u otros materiales destinados al contacto con productos alimenticios. El muestreo también se puede realizar en recipientes de vidrio químicamente resistentes.

· El volumen de la muestra debe ser de al menos 3 litros.

· Antes del muestreo, los recipientes de muestreo deben enjuagarse al menos dos veces con agua a analizar. Los recipientes de muestreo deben enjuagarse a fondo para minimizar la posible contaminación de la muestra.

· Durante el transporte, los recipientes se colocan dentro de recipientes (recipiente, caja, estuche, etc.) que evitan la contaminación y daño de los recipientes de muestra. El contenedor debe estar diseñado de tal manera que impida la apertura espontánea de las tapas de los contenedores.

· El día de la toma de muestras se deberá entregar una muestra de agua para control químico-analítico. Si esto no es posible, la muestra seleccionada se enfría (en un refrigerador a una temperatura de 4 C), pero no más de 24 horas.

· Al tomar muestras de un pozo, depósito, es necesario drenar el agua durante al menos 10 minutos (para drenar el agua estancada).

· La información sobre el lugar de muestreo y las condiciones en que se tomaron se indica en la etiqueta y se adjunta al recipiente de muestreo.

De acuerdo con GOST R “Agua. Muestreo para análisis microbiológico” al tomar muestras para determinar indicadores microbiológicos, es necesario:

Utilizado para el muestreo limpio estéril recipientes de vidrio (ejemplo fig. 2)

· Los recipientes de muestreo deben estar provistos de tapones bien cerrados (silicona, caucho). emitida por el laboratorio.

Inmediatamente antes de la toma de muestras, se esteriliza el grifo, preferiblemente por flambeado (tratamiento del grifo con un estropajo humedecido con 96% alcohol etílico). La calidad de las llamas está determinada por la aparición de un silbido al entrar en contacto con el agua después de abrir el grifo.

· Lavarse las manos con agua y jabón antes de tomar muestras.

Un recipiente abierto para muestreo se coloca debajo de un grifo en un chorro de agua y se llena hasta la marca, evitando el contacto de la superficie del grifo con el recipiente. Durante el llenado del contenedor, no está permitido cambiar la presión del agua (cerrando o abriendo el grifo).

No está permitido tomar muestras de defectuoso grifos con fugas de agua.

· La toma de muestras debe realizarse de manera que quede una capa de aire debajo del tapón.

El muestreo de agua de los pozos que fluyen se lleva a cabo desde la boca del pozo.

El muestreo del agua de los manantiales se realiza a la salida de la instalación de captación o, en su defecto, en el punto donde la cabeza del manantial (“grifo”) sale a la superficie de la tierra.

· Se debe entregar una muestra de agua para análisis microbiológico dentro de las 6 horas siguientes al momento de la toma de muestra.

Al tomar muestras para la determinación de radón:

Las muestras se toman en recipientes hechos de materiales poliméricos aprobados para el contacto con el agua - botellas de PET con un volumen de 1,5 litros.

Los recipientes hechos de material polimérico pueden ser permeables al radón. El recipiente, si es posible, se llena sumergiéndolo en agua y cerrándolo bajo el agua, sin dejar burbujas de aire.

La muestra se transporta con la tapa boca abajo.

No se permite la congelación de muestras.