Uzorkovanje vode za piće za kemijsku analizu. Kako uzeti uzorak vode za analizu iz slavine ili vodovoda. Voda za mikrobiološka ispitivanja

METODOLOGIJE ZA MONITORING VODNIH TIJELA

Za provođenje fizikalno-kemijske analize vode potrebno je pravilno provesti uzorkovanje.

Ovisno o svrsi istraživanja, uzorak vode za analizu može se dobiti na nekoliko načina:

1. Jednokratnim uzorkovanjem cjelokupne količine vode potrebne za analizu.

2. Miješanje uzoraka uzetih u određenim intervalima na jednom mjestu proučavanog ležišta.

3. Miješanje uzoraka uzetih u isto vrijeme u razna mjesta istraženo ležište.

Prilikom uzimanja uzoraka vode:

1. Koristite posuđe od bezbojnog stakla ili polietilena odobrenog za kontakt s pitkom vodom.

2. Posuđe mora biti temeljito oprano deterdženti, više puta ispirati vodom iz slavine i destiliranom vodom, a neposredno prije uzimanja vode posuđe se nekoliko puta ispere ispitivanom vodom.

3. Poželjno je koristiti staklene ili polietilenske čepove.

4. Za uzimanje uzoraka s određene dubine koriste se boce, (Slika 2.2.)

5. U nedostatku ovog uređaja, možete napraviti domaći batometar, koji se sastoji od boce (1 l), na koju je pričvršćena tanka jaka užad potrebne duljine.

Boca se zatvara čepom s uzicom i stavlja u kovčeg s utegom i petljom. Za omču je vezano uže s oznakama koje označavaju dubinu uranjanja.

Na željenoj dubini čep se izvlači iz boce, a nakon punjenja posude vodom podiže se.

Riža. 2.2. Kupatometri.

Uzorkovanje vode za protočne akumulacije proizvedena 1 km uzvodno od najbližeg mjesta korištenja vode (vodozahvat za opskrbu pitkom vodom, mjesta za kupanje, organiziranu rekreaciju, područje naselja).

Uzorkovanje vode na vodama stajaćicama a akumulacije - proizvedene 1 km u oba smjera od mjesta korištenja vode.

Uzorci u asortimanu uzeti na tri točke: na obje obale i u plovnom putu.

Na malim akumulacijama dopušteno je uzorkovanje na 1 - 2 točke (na mjestima najveće struje). Uzorci se uzimaju 5-10 m od obale na dubini od 50 cm.

Ako postoji ispuštanje otpadnih voda iz industrijskih poduzeća, otjecanje sa stočnih farmi itd. U akumulaciji, tada se uzorkovanje vode provodi ispod ispuštanja za 500 m. To vam omogućuje kontrolu stupnja onečišćenja vode u rijeci otpadnom vodom (za usporedbu, potrebno je uzeti uzorak na 500 m iznad ispusta otpadnih voda).

Ako se pretpostavi da se kao posljedica ispuštanja otpadnih voda nakupljaju sedimenti u pridnenim slojevima štetne tvari, koji može postati izvor sekundarnog onečišćenja vode, zatim uzeti uzorci dna na udaljenosti od 30-50 cm od dna.

Odjednom nakon uzorkovanja, unos se vrši:

U provođenju monitoringa voda različite naravi i namjene mogu se razlikovati sljedeće faze:

1. Uzorkovanje;

2. Priprema uzorka;

3. Detekcija i identifikacija očekivanih komponenti;

4. Mjerenje koncentracije pronađenih komponenti.

Uzorkovanje

Osnovna načela kojih se treba pridržavati prilikom uzimanja uzoraka:

1. Uzorak vode treba odražavati uvjete i mjesto odabira;

2. Uzorkovanje, skladištenje, prijevoz i rukovanje uzorkom mora se provoditi tako da nema promjena u sadržaju sastojaka koji se određuju ili u svojstvima vode;

3. Volumen uzorka mora biti dovoljan i mora biti u skladu s korištenom metodom analize.

Mjesto uzorkovanja bira se u skladu s ciljevima analize i uzimajući u obzir sve okolnosti koje bi mogle utjecati na sastav uzetog uzorka.

Dakle, prilikom uzorkovanja površinskih i podzemnih voda potrebno je pažljivo ispitati sve izvore dotoka vode u akumulaciju, kako bi se utvrdili mogući izvori onečišćenja akumulacije. Mjesto za uzorkovanje otpadnih voda odabire se tek nakon detaljnog upoznavanja s tehnologijom proizvodnje, smještajem radionica, kanalizacijskim sustavom, namjenom i načinom rada pojedinih elemenata pročistača i sl.

U skladu s ciljevima analize provodi se jednokratno ili serijsko uzorkovanje. Kod pojedinačnog uzorkovanja uzorak se uzima jednom na određenom mjestu i uzimaju se u obzir rezultati jedne analize. Ova se metoda koristi u rijetkim slučajevima kada su rezultati jedne analize dovoljni za procjenu kvalitete vode koja se proučava (na primjer, kada je sastav vode konstantan, kao što se opaža za duboke podzemne vode). U većini slučajeva sastav vode varira ovisno o mjestu i vremenu uzorkovanja, u tim slučajevima se radi serijsko uzorkovanje. Pri analizi niza uzetih uzoraka utvrđuje se promjena sadržaja pojedinih komponenti, uzimajući u obzir mjesto, vrijeme uzorkovanja ili oba ova faktora. Dobiveni rezultati su statistički obrađeni.

Tipičan primjer serijskog uzorkovanja je zonsko uzorkovanje. Uzorci se uzimaju s različitih dubina duž odabranog dijela akumulacije, jezera, ribnjaka itd. Druga uobičajena vrsta serijskog uzorkovanja je uzorkovanje u pravilnim intervalima. Omogućuje vam praćenje promjene kvalitete vode tijekom vremena ili ovisno o njezinoj potrošnji. U tom slučaju možete dobiti informacije o sezonskim ili dnevnim promjenama kvalitete vode.

Postoje dvije glavne vrste uzoraka: jednostavni i mješoviti. Jednostavni uzorak dobiva se jednokratnim uzorkovanjem cjelokupne potrebne količine vode. Analiza jednostavnog uzorka daje informacije o sastavu vode u ovaj trenutak na ovom mjestu. Mješoviti uzorak dobiva se kombiniranjem jednostavnih uzoraka uzetih na istom mjestu u određenim vremenskim razmacima ili uzetih istodobno na različitim mjestima predmeta koji se ispituje. Ovaj uzorak karakterizira prosječni sastav vode ispitivanog objekta ili prosječni sastav za određeno vremensko razdoblje (po satu, smjeni, danu itd.), ili, konačno, prosječni sastav, uzimajući u obzir i mjesto i vrijeme . Mješoviti uzorak ne može se uzimati dulje od jednog dana. Ako je potrebno dulje skladištenje, uzorak se može sačuvati. Mješoviti uzorak ne može se koristiti za određivanje onih komponenti i karakteristika vode koje se lako mijenjaju tijekom vremena (otopljeni plinovi, pH itd.). Ta se određivanja provode u svakoj komponenti uzorka zasebno.

Količina uzorka koju treba uzeti ovisi o broju komponenti koje treba odrediti. Najčešće je to 1-2 litre vode.

Kemijski otporne staklene boce obično se koriste kao posude za uzorkovanje i skladištenje. Zatvaraju se gumenim ili staklenim brušenim čepovima. U posebnim slučajevima koriste se polietilenske boce ili termosice. Posuđe mora biti temeljito oprano, odmašćeno i osušeno.

Nakon uzorkovanja sastavlja se zapisnik u kojem se navodi vrsta i podrijetlo vode, točno mjesto, dan i sat uzorkovanja te način čuvanja.

Ukoliko se analiza vode ne izvrši na mjestu uzorkovanja ili ne isti dan u laboratoriju, uzorak se čuva. Potreba za očuvanjem je zbog činjenice da se neke karakteristike vode mijenjaju tijekom skladištenja (temperatura, pH, sadržaj različitih plinova; neke tvari mogu precipitirati, druge se, naprotiv, otopiti itd.). U nekonzerviranom uzorku također se mogu odvijati različiti biokemijski procesi uzrokovani djelovanjem mikroorganizama ili planktona. Ne postoji univerzalni konzervans. Za kompletnu analizu vode potrebno je uzeti uzorak u nekoliko boca u koje se dodaju razni konzervansi. Uzorci za određivanje svih vrsta vezanog dušika, oksidabilnosti, piridina konzerviraju se dodatkom sumporne kiseline; kod određivanja suspendiranih čestica i suhog ostatka uzorcima se dodaje kloroform; za određivanje fenola uzorci se alkaliziraju itd. . Prilično je teško konzervirati otpadnu vodu, pogotovo ako u uzorku ima netopivih tvari, jer konzervans može imati ometajući učinak. Konzerviranje otpadnih voda kemijskim reagensima provodi se samo u slučajevima kada reagens za konzerviranje ne ometa određivanje sastojaka analizirane vode i ako je nemoguće izvršiti određivanje neposredno nakon uzorkovanja.

Priprema uzorka

Priprema uzorka obično je bitan korak u analizi vode. Samo u iznimnim slučajevima to je moguće izbjeći i koristiti izravno uzorkovanje (primjerice, kod određivanja trihalometana u pitkoj vodi kapilarnom plinskom kromatografijom s detektorom zarobljavanja elektrona ili polinuklearnih aromatskih ugljikovodika tekućinskom kromatografijom visoke učinkovitosti s fluorescentnom detekcijom).

Uzorci koji su previše razrijeđeni ili složenog sastava moraju biti podvrgnuti nizu specifičnih postupaka kako bi se omogućilo njihovo proučavanje na dostupnoj analitičkoj opremi i postiglo učinkovito odvajanje i detekciju. Priprema uzorka može biti ograničena samo na koncentraciju izvornog uzorka, a može uključivati ​​i frakcioniranje komponenti sadržanih u uzorku. Isparavanje, destilacija, destilacija, smrzavanje, taloženje i sutaloženje, ekstrakcija, sorpcija, kromatografija i druge metode mogu se koristiti za koncentriranje uzorka i njegovo odvajanje u frakcije.

Isparavanje vode je najjednostavniji i najpovoljniji način koncentriranja. Koncentracija otopljenih tvari može se povećati u ovom slučaju za 10-1000 puta. Međutim, metoda nije bez značajnih nedostataka:

1. Tijekom isparavanja koncentriraju se ne samo mikrokomponente određene u vodi, već i makrokomponente, koje pri visokim koncentracijama obično ometaju određivanje;

2. Kod značajnije koncentracije isparavanjem često dolazi do taloženja čije odvajanje filtracijom može dovesti do gubitka određenih komponenti uzoraka;

3. Ako su tvari koje se određuju hlapljive, tada djelomično ili čak potpuno uklanjanje njih iz uzorka;

4. Isparavanje može kontaminirati uzorak tvarima ekstrahiranim iz materijala posude.

Isparavanje nakon ekstrakcije (isparavanje ekstragenta) može se koristiti mnogo učinkovitije. Povećanje koncentracije analita u ovom će slučaju biti jednako umnošku rezultata oba procesa – ekstrakcije i isparavanja. Osim toga, odvajaju se sve nečistoće koje se ne mogu ekstrahirati.

Metodom destilacije mikrokomponenata (na atmosferskom tlaku ili u vakuumu) koncentriraju se hlapljive tvari (amonijak, hlapljivi fenoli, hlapljive kiseline itd.), kao i nemjerljive komponente koje se mogu pretvoriti u hlapljive tvari (na primjer, fluor u obliku SiF4, cijanidi u obliku HCN). Tijekom destilacije uvijek treba voditi računa o mogućnosti raspadanja izdvojenog spoja i nepotpunosti njegove destilacije.

Koncentriranje nečistoća smrzavanjem temelji se na činjenici da kada se dio vodene otopine smrzne, otopljene komponente ostaju u tekućoj fazi. Ova se metoda koristi za koncentriranje tvari s dovoljnom topljivošću u vodi na niske temperature, a posebno hidrofilne tvari koje se drugim metodama teško izdvajaju iz vode. Prednosti metode uključuju:

1. Neznatan gubitak hlapljivih spojeva;

2. Odsutnost onečišćenja korištenim reagensima;

3. Značajno manji rizik od promjena u sastavu komponenti vode koja se proučava zbog pojave bilo kakvih transformacija analita.

Glavni čimbenici koji određuju učinkovitost procesa smrzavanja su brzina rasta leda, mogućnost uklanjanja tvari iz zone otopine uz led koji se smrzava i struktura dobivenog leda.

Postoje različite mogućnosti za provođenje procesa, od kojih se najčešće koriste sljedeće:

1. U najjednostavnijem slučaju, analizirana voda se stavlja u posudu stožastog oblika, koja se širi prema gore. Glavnina vode smrzava se u zamrzivaču na temperaturi od -12 0 C ili u kadi s rashladnom smjesom. Metoda je vrlo jednostavna, ali praktički nema mogućnosti utjecati na parametre koji određuju učinkovitost procesa;

2. Prema Bakeru, ispitna voda se stavlja u tikvicu s okruglim dnom, čiji kapacitet treba biti 4-5 puta veći od volumena uzorka. Tikvica s uzorkom se uroni pod kutom od 60 0 u rashladnu smjesu temperature -12 0 C i okrene se brzinom od 80 okretaja u minuti. Po potrebi moguće je mijenjati temperaturu smrzavanja i frekvenciju rotacije, čime se utječe na brzinu smrzavanja leda i brzinu odvajanja od površine leda sloja vode koji je koncentriraniji od ostatka otopine. Baker zamrzavanje se provodi dok se približno 9/10 otopine ne smrzne. Rashladna sredstva mogu biti slana otopina, fenoli, tekući amonijak, itd.;

3. Izvorna verzija zamrzavanja je takozvana metoda usmjerene kristalizacije. Provodi se na posebnoj instalaciji koja osigurava postupno uranjanje epruveta s ispitnom vodom u rashladnu smjesu uz stalno i dovoljno intenzivno miješanje tekuće faze u blizini granice led-voda. Rast kristala leda ovdje se događa odozdo prema gore. Metoda omogućuje da se eksperimentalni uvjeti variraju što je više moguće i time utječe na učinkovitost procesa.

Značajno ograničenje metode zamrzavanja je oštri pad učinkovitost u analizi sustava s visokim sadržajem soli. U ovom slučaju dobiva se samo 10-12-struko obogaćivanje. Smanjenje učinkovitosti koncentracije se uočava u ovom slučaju u jasnoj mjeri za sve komponente otopine. Povezan je s kršenjem strukture leda i hvatanjem već koncentrirane faze smrzavanjem kristala.

Koprecipitacija je jedna od naj učinkovite metode koncentracija pri određivanju anorganskih tvari. Na taj način se vrlo male (u tragovima) količine metala koji se određuju često izoliraju iz velikog volumena otpadne vode. Da bi se to postiglo, uvodi se dovoljna količina soli drugog metala (makrokomponente, nosača, sakupljača) i taj se metal taloži odgovarajućim reagensom. Dobiveni talog nosi sa sobom mikrokomponente – metal koji se određuje. Dobiveni talog se otopi u što manjem volumenu potrebnog otapala i dobiveni koncentrat se analizira. Metoda koprecipitacije može povećati koncentraciju za desetke tisuća puta.

Jedna od najvažnijih metoda koja se koristi za koncentraciju anorganskih i organskih tvari je ekstrakcija. Najčešće korištena ekstrakcija tekućina-tekućina u analizi vode može se provesti mućkanjem analiziranog uzorka s organskom otopinom u lijevku za odjeljivanje ili automatski, pomoću kontinuiranog ekstraktora. Ovisno o uvjetima procesa, ekstrakti mogu sadržavati niskohlapljive polutante srednje i niske polarnosti (univerzalna ekstrakcija niskohlapljivih tvari), kiseline ili baze (selektivna ekstrakcija pri odgovarajućim pH vrijednostima).

Nedostaci metode ekstrakcije tekućina-tekućina uključuju sljedeće:

1. Proces ekstrakcije može biti dugotrajan;

2. Često se koriste otrovna otapala;

3. Odvajanje organske i vodene faze često je otežano stvaranjem stabilne emulzije (osobito kod ručne ekstrakcije).

Obično je volumen dobivenog ekstrakta prilično velik, pa je u nekim slučajevima (na primjer, pri korištenju kromatografskih metoda za analizu vode) potrebna dodatna operacija - isparavanje i koncentriranje.

Sljedeći zahtjevi vrijede za ekstraktante koji se koriste u metodi ekstrakcije:

1. Ekstraktant mora imati dobru sposobnost ekstrakcije jednog analita ili skupine tvari;

2. Treba biti slabo topljiv u vodi;

3. Poželjno je da ekstraktanta ima dovoljno visoka temperatura vrenje (ne niže od 50 ° C);

4. Gustoća ekstraktanta treba se što više razlikovati od gustoće analizirane otopine;

5. Ekstraktant ne smije djelovati s komponentama analizirane otopine;

6. Mora biti čist i lako se regenerira u laboratoriju.

Pri izboru najprikladnijeg ekstraktanta koriste se referentni podaci o koeficijentima raspodjele, o topljivosti spojeva u vodi i u raznim organskim otapalima. Također se možete usredotočiti na kemijski afinitet ekstrahirane tvari i ekstraktanta.

Nedavno je također naširoko korištena ekstrakcija na čvrstoj fazi koja se temelji na odvajanju i koncentraciji kao rezultat procesa sorpcije ili ionske izmjene. Ova metoda je prikladna za ekstrakciju spojeva niske i srednje i visoke polarnosti iz vode (ovisno o karakteristikama korištenog sorbenta). Uzorci velikog volumena mogu se obraditi upotrebom dovoljno malih količina krutih tvari, što zauzvrat zahtijeva mali volumen otapala za kasniju desorpciju koncentriranih spojeva. To eliminira potrebu za dodatnim isparavanjem i značajno smanjuje rizik od kontaminacije uzorka. Metoda je puno brža od klasičnih metoda izolacije i koncentracije.

Ovisno o volumenu uzorka vode i prirodi analita, proces se može provesti ili na ulošku (uložak napunjen sorbentom) ili na membranskim diskovima. Korištenje visokoučinkovitih patrona često omogućuje potpunu izolaciju velikog broja kontaminanata. Proces je lako automatizirati.

Osobito je uspješna uporaba metode ekstrakcije na krutoj fazi za izolaciju i koncentraciju polarne tvari. Kontaminanti se hvataju i prethodno koncentriraju na poroznim sintetičkim sorbentima s velikom mrežom koji se nazivaju smole (na primjer, Amberlite-HAD), koji se zatim suše, isperu diklormetanom, a dobiveni eluat se koristi za analizu (ako je potrebno, koncentrira se ). Eluiranje otapala ponekad se zamjenjuje toplinskom desorpcijom, koja osigurava najveće obogaćivanje uzorka. Ograničenje metode je zbog nedovoljno visoke toplinske stabilnosti polimernih sorbenata, što značajno sužava područje njezine primjene.

Druga metoda izolacije i istodobne koncentracije je pročišćavanje nakon čega slijedi hvatanje. Ova se metoda uglavnom koristi za analizu nepolarnih hlapivih organskih spojeva prije njihova kromatografskog određivanja. Inertni plin koji se upuhuje kroz uzorak vode hvata hlapljive organske spojeve, koji se zatim hvataju na adsorbentima kao što su tenax ili aktivni ugljen i (ili) kondenziraju u kriogenoj zamci. Zamka adsorbenta obično je ugrađena u desorpcijsku komoru koja je opremljena snažnim uređajem za grijanje, koji osigurava desorpciju koncentriranih tvari. Ova tehnika ima značajne prednosti jer vam omogućuje izolaciju "čistog" uzorka iz prljave vode. Uređaj za skidanje može se jednostavno montirati na plinski kromatograf s detektorima spojenim u seriju: hvatanje elektrona, plamena ionizacija, fotoionizacija s desorpcijom kroz zatvorenu petlju ili s masenom spektrometrijskom detekcijom. Ovom tehnikom se kontaminanti u vodi za piće mogu analizirati u vrlo niskim koncentracijama - na razini od µg/l ili čak ng/l.

Kada se određuju hlapljive tvari, analiza prostora iznad glave također se može koristiti za potrebe koncentracije. Koristi se u dvije verzije: statičkoj i dinamičkoj. U statičkoj verziji uzorak vode stavlja se u posebnu posudu, dobro zatvara i termostatira kako bi se hlapljive komponente prebacile u plinovitu fazu. Analiza nastale plinovite faze provodi se metodom kromatografije na napunjenim ili kapilarnim stupcima. Uzorak se uzima nakon što se uspostavi ravnoteža između plinovite i tekuće faze.

Kako bi se povećala osjetljivost, koristi se dinamička verzija analize prostora glave. U tom je slučaju fazna ravnoteža stalno poremećena zbog pročišćavanja posude s uzorkom inertnim plinom. Ispuhane komponente skupljaju se na adsorbensu (na primjer, tenax) ili hvataju u kriogenu zamku i nakon desorpcije unose u plinski kromatograf. Statička verzija analize prostora iznad glave omogućuje određivanje hlapljivih nečistoća na razini µg/ml, dinamička verzija - na razini µg/l. Prethodni tretman uzorka (isoljavanje nečistoća natrijevim sulfatom ili promjena pH uzorka) često povećava osjetljivost i ponovljivost rezultata analize.

Metode analize

Kontaminanti su obično prisutni u vodi u tragovima u rasponu od 1 µg/L do 1 ng/L. Granice detekcije većine metoda su blizu maksimalno dopuštenih koncentracija, stoga je za određivanje nečistoća potrebna najveća osjetljivost analitičkih instrumenata. Problem odabira optimalne analitičke tehnike i instrumenta u monitoringu rješava se uzimajući u obzir vrstu tvari koju treba odrediti i potrebne granice detekcije.

Metode analize koje se koriste u suvremenim kontrolnim laboratorijima okoliš, uključuju:

1. Različite mogućnosti metoda optičke analize (na primjer, spektrofotometrija u vidljivom UV i IR području, atomska apsorpcijska i emisijska spektrometrija);

2. Kromatografske metode (plinske, tekuće, superkritične);

3. Elektroanalitičke metode (voltametrija, ionometrija i dr.).

Nijedna od ovih metoda nije univerzalna, neke od njih su prikladne za određivanje samo organskih tvari, druge - anorganske.

Optičke metode, posebice klasične fotometrijske i spektrofotometrijske metode koje se temelje na stvaranju obojenih spojeva s različitim reagensima pomoću određenih komponenti, već se dugo koriste u svrhu praćenja stanja okoliša. Posljednjih desetljeća, sve veću vrijednost Osvajaju se i atomska apsorpcijska i emisijska (fluorescentna) spektrometrija, metode koje omogućuju određivanje velikog broja kemijskih elemenata u anorganskim matricama s izrazito niskim granicama detekcije (pri apsolutnim sadržajima od približno 10 -14 ng). Povećanje osjetljivosti određivanja ovim metodama omogućuje najjednostavnija preliminarna priprema uzorka ili koncentracija (ekstrakcija, isparavanje uzoraka vode itd.).

Kromatografske metode često su neophodne za identifikaciju i kvantifikacija organski spojevi slične strukture. Najčešće korištene za rutinsku analizu zagađivača okoliša su plinska i tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti. Plinsko kromatografska analiza organskih onečišćujućih tvari u pitkim i otpadnim vodama u početku se temeljila na korištenju punjenih kolona, ​​a kasnije su se raširile i kvarcne kapilarne kolone. Unutarnji promjer kapilarnih kolona obično je 0,20-0,75 mm, duljina - 30-105 m. Optimalni rezultati u analizi kontaminanata u vodi najčešće se postižu primjenom kapilarnih kolona s različitim debljinama filma izrađenih od metilfenil silikona sa sadržajem fenila. grupe od 5 i 50% . Sustav za ubrizgavanje uzorka često postaje ranjiva točka u kromatografskim tehnikama koje koriste kapilarne kolone. Sustavi za ubrizgavanje uzorka mogu se podijeliti u dvije skupine: univerzalni i selektivni. Univerzalni uključuju sustave ubrizgavanja sa i bez podjele protoka, “hladno” ubrizgavanje u kolonu i isparavanje s programiranjem temperature. Selektivno ubrizgavanje koristi pročišćavanje sa srednjim hvatanjem, analizom prostora u prostoru itd. Pri korištenju univerzalnih sustava ubrizgavanja cijeli uzorak ulazi u kolonu, kod selektivnog ubrizgavanja uvodi se samo određena frakcija. Rezultati dobiveni selektivnim ubrizgavanjem znatno su točniji jer frakcija koja je ušla u kolonu sadrži samo hlapljive tvari, a tehnika se može potpuno automatizirati.

Plinsko kromatografski detektori koji se koriste u praćenju onečišćujućih tvari često se dijele na univerzalne detektore, koji reagiraju na svaku komponentu u mobilnoj fazi, i selektivne detektore, koji reagiraju na prisutnost određene skupine tvari sličnih kemijskih karakteristika u mobilnoj fazi. Univerzalni su detektori plamene ionizacije, atomske emisije, spektrometrijskih detektora mase i infracrvene spektrometrije. Selektivni detektori koji se koriste u analizi vode su detektor za hvatanje elektrona (selektivan za tvari koje sadrže atome halogena), termoionski (selektivan za spojeve koji sadrže dušik i fosfor), fotoionizacijski (selektivan za aromatske ugljikovodike), detektor elektrolitičke vodljivosti (selektivan za spojeve koji sadrže halogen). , atomi sumpora i dušika). Minimalne detektabilne količine tvari kreću se od nanograma do pikograma u sekundi.

Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti (HPLC) idealna je metoda za određivanje velikog broja termički nestabilnih spojeva koji se ne mogu analizirati plinskom kromatografijom. Trenutno moderne agrokemikalije, uključujući metilkarbonate i organofosforne insekticide, te druge nehlapljive tvari, često postaju objekti analize tekućinskom kromatografijom. Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti (HPLC) zauzima sve više mjesta među ostalim metodama koje se koriste u praćenju okoliša, također i zato što ima sjajne izglede u smislu automatizacije pripreme uzoraka.

HPLC kolone, koje se najčešće koriste u analizi zagađivača okoliša, dugačke su 25 cm i unutarnjeg promjera 4,6 mm, a ispunjene su sferičnim česticama silikagela od 5-10 µm cijepljenim oktadecilnim skupinama. Posljednjih godina pojavile su se kolone manjeg unutarnjeg promjera ispunjene sitnijim česticama. Korištenjem takvih kolona smanjuje se potrošnja otapala i trajanje analize, povećava se osjetljivost i učinkovitost odvajanja, a također se olakšava problem povezivanja kolona sa spektralnim detektorima. Kolone s unutarnjim promjerom od 3,1 mm opremljene su sigurnosnim uloškom (predkolonom) za produljenje radnog vijeka i poboljšanje ponovljivosti analiza.

Kao detektori u modernim HPLC instrumentima obično se koriste UV detektor na nizu dioda, fluorescentni i elektrokemijski detektori.

Elektroanalitičke metode, koje se obično koriste u analizi vode za određivanje anorganskih komponenti, često su inferiorne u osjetljivosti od metoda plinske i tekućinske kromatografije, atomske apsorpcijske spektrometrije. No, ovdje se koristi jeftinija oprema, ponekad čak i na terenu. Glavne elektroanalitičke metode koje se koriste u analizi vode su voltametrija, potenciometrija i konduktometrija. Najučinkovitije voltametrijske metode su diferencijalna pulsna polarografija (DIP) i inverzijska elektrokemijska analiza (IEA). Kombinacija ovih dviju metoda omogućuje određivanje s vrlo visokom osjetljivošću - cca 10 -9 mol/l, dok je instrumentacija jednostavna, što omogućuje analizu na terenu. Potpuno automatizirane mjerne postaje rade na principu korištenja IEA metode ili kombinacije IEA s DIP-om. Metode DIP i IEA u izravnoj verziji, kao iu međusobnoj kombinaciji, koriste se za analizu onečišćenja vode ionima teških metala i raznim organskim tvarima. U tom su slučaju metode pripreme uzorka često puno jednostavnije nego u spektrometriji ili plinskoj kromatografiji. Prednost IEA metode je (za razliku od drugih metoda, npr. atomske apsorpcijske spektrometrije) i sposobnost "razlikovanja" slobodnih iona od njihovih vezanih kemijskih oblika, što je važno kako za ocjenu fizikalno-kemijskih svojstava analiziranih tvari tako i za gledišta biološke kontrole (na primjer, kod procjene toksičnosti voda). Vrijeme analize ponekad se smanjuje na nekoliko sekundi povećanjem brzine prelaska polarizirajućeg napona.

Potenciometrija pomoću različitih ion-selektivnih elektroda koristi se u analizi vode za određivanje velikog broja anorganskih kationa i aniona. Koncentracije koje se mogu odrediti na ovaj način su 10 0 -10 -7 mol/l. Upravljanje pomoću ion-selektivnih elektroda odlikuje se jednostavnošću, brzinom i mogućnošću kontinuiranog mjerenja. Trenutno su stvorene ion-selektivne elektrode koje su osjetljive na određene organske tvari (na primjer, alkaloide), površinski aktivne tvari i deterdžente. U analizi vode koriste se kompaktni analizatori tipa sonde uz korištenje modernih ion-selektivnih elektroda. U isto vrijeme, sklop za obradu odgovora i zaslon montirani su u ručku sonde.

Konduktometrija se koristi u radu analizatora deterdženata u otpadnim vodama, u određivanju koncentracija sintetskih gnojiva u sustavima za navodnjavanje, te u ocjeni kakvoće vode za piće. Osim izravne konduktometrije, za određivanje određenih vrsta onečišćujućih tvari mogu se koristiti neizravne metode, u kojima tvari koje se određuju stupaju u interakciju s posebno odabranim reagensima prije mjerenja, a zabilježena promjena električne vodljivosti uzrokovana je samo prisutnošću odgovarajućih produkata reakcije. . Uz klasične inačice konduktometrije koristi se i njezina visokofrekventna inačica (oscilometrija) u kojoj je sustav indikatorskih elektroda implementiran u kontinuiranim konduktometrijskim analizatorima.

Stoga smatram da je u našem slučaju potrebno izvršiti jednokratno uzorkovanje, kada se uzorak uzima iz podzemne vode rijeke, te serijsko uzorkovanje. Uzorci se uzimaju i obični i mješoviti, iako smatram da običan uzorak daje točniju informaciju o kontaminaciji. Ali daje informacije o sastavu vode u određeno vrijeme na određenom mjestu, a također nam trebaju informacije o prosječnom sastavu vode u rijeci. Mislim da je bolje uzeti mješoviti uzorak, više puta na jednom mjestu u određenim vremenskim razmacima, jer će to dovesti do manje pogreške mjerenja nego kada se uzorkuje iz različitih dijelova rijeke u isto vrijeme. Jednostavan uzorak se uzima s različitih dubina duž odabrane riječne trase (ciljni horizonti). Količina uzorka 1 - 2 l. Ako brza analiza nije moguća, tada se uzorak konzervira dodavanjem konzervansa. Ne postoji univerzalni konzervans za sve kontaminante. Svaki kontaminant ima svoj konzervans. Priprema uzorka u našem slučaju sastoji se u koncentraciji. Metode koncentriranja koje smatram najprikladnijima su isparavanje, destilacija i sutaloženje, iako se mogu koristiti i druge metode ovisno o svrsi analize i sastojcima koji se određuju. Metode analize: optičke, kromatografske metode i konduktometrija.

Obavezan za kontrolu kvalitete vode. Kako pravilno provesti uzorkovanje vode prema GOST-u i kako analizirati uzorak vode možete pronaći u ovom članku. Obrada vode bez analize uzorka vode bit će neučinkovita. Svaka voda za našu potrošnju i naše kućne ljubimce podliježe stalnoj kontroli. Akvarijska voda za ribe, na primjer, također postavlja velike zahtjeve u pogledu kvalitete vode i tretmana vode.

Uzorkovanje vode za piće regulirano je međunarodnom normom ISO 5667 2-3-5. Nema potrebe za posebnim sustavom uzorkovanja vode jer se uzorkovanje na licu mjesta obavlja u svim slučajevima.

Norme ISO 5667-2 i ISO 5667-3 opisuju različite tehnike uzorkovanja vode i tipove posuda koje treba koristiti, kao i režime čuvanja uzorka koji odgovaraju analiziranom parametru.

Prilikom uzorkovanja vode u prirodnom okruženju potrebno je pridržavati se niza mjera opreza:

Riječna voda: treba izbjegavati stajaća obalna područja; uzeti uzorke na otvorenom moru, u zoni strujanja, koristeći za to prikladna sredstva (visoke čizme ili čamac za udaljavanje od obale; most i sl.); u mjeri u kojoj je to moguće, uzeti uzorke vode u različito doba godine kako bi se uzele u obzir sezonske promjene (poplavne vode, presušivanje rijeka, itd.);

Jezerska voda (prirodna jezera ili umjetni rezervoari): potrebno je koristiti posebne posude s utezima za dubinsko uzorkovanje; treba napomenuti da se ove posude također mogu koristiti za uzorkovanje u vodovodima (na primjer, za uzorkovanje sloja sedimenta); u mjeri u kojoj je to moguće uzeti uzorke na razini budućeg vodozahvata; u slučaju korištenja vodozahvata na različitim razinama, uzeti uzorke za razne razine radi utvrđivanja fizikalno-kemijskog i algalnog profila jezera ili akumulacije radi odabira razine crpljenja vode; ponovite ovaj postupak uzorkovanja u različito doba godine kako biste identificirali razdoblja stratifikacije ili početka cirkulacije, odredili sklonost prirodnoj eutrofikaciji itd.;

Podzemne vode (bunari ili bušotine): ako objekt još nije u funkciji i nije čak ni opremljen odgovarajućom opremom, potrebno je instalirati probni sustav crpljenja i uzeti uzorke tek nakon što se ispumpa količina vode koja odgovara toj količini voda koja će se uzeti najmanje za 2 dana rada pri projektiranoj produktivnosti; nakon toga svakodnevno uzimati uzorke dok se rezultati ne stabiliziraju;

voda iz pipe(bunar, vodovod, vodovodna mreža): za uzimanje uzorka vode potrebno je otvoriti slavinu za vodu i ispuštati vodu dok se cijeli volumen sadržan na mjestu uzorkovanja potpuno ne zamijeni i dok se kvaliteta vode ne stabilizira; ako je moguće, uvijek držite ventil otvoren za uzorkovanje izvora ili pročišćene vode. Odabir postupka obrade vode i marke ionsko-izmjenjivačke smole, na primjer CATIONIT KU-2-8, ovisit će o dobro provedenim analizama uzoraka.

Analiza uzoraka vode neophodan je postupak u svim fazama izgradnje industrijskog objekta, od projektiranja do praktične izvedbe i rada. Obično se radi:

Analiza uzoraka izvorske vode ili otpadne vode koja se pročišćava;

Analiza uzoraka vode uzetih tijekom prihvaćanja strukture, što vam omogućuje provjeru tehničkih karakteristika;

Analizom uzoraka vode uzetih tijekom rada objekta, kojom se u svakom trenutku potvrđuje usklađenost sa standardima. Izbor materijala za ionsku izmjenu ovisi o provedenoj analizi: tehnička ili ekstra čista, poput ANIONITA AV-17-8chS

Opseg analize uzoraka vode brzo se širi kao rezultat:

Pojava metoda i tehnika koje omogućuju veću brzinu djelovanja i veću učinkovitost;

Studije koje su pokazale izvedivost i mogućnost određivanja vrlo malih količina različitih komponenti:

Ograničenja mjerenja u tom smislu su da elektronička industrija zahtijeva vodu s minimalnim sadržajem metala, čija se koncentracija trenutno mora održavati na 1 mg na 1000 kubnih metara. Već danas postoje alati za kontrolu ove razine nečistoća;

EEC standardi vode za piće zahtijevaju uklanjanje pesticida do razine od 0,1 µg/l.

Osnovni koncepti koji vam omogućuju određivanje učinkovitosti analitičke tehnike u odnosu na kontrolu uzorka vode:

Točnost analize uzorka vode - odstupanje prosječne vrijednosti dobivenih rezultata od prave vrijednosti; ovisi o sustavnim pogreškama (šum, uzorkovanje, standardizacija itd.);

Pouzdanost analize uzorka vode, procjenjuje se pomoću dva pokazatelja: ponovljivost (isti uvjeti, jedan operater) i ponovljivost (isti uvjeti, različiti operateri). Statistički izraz ovih odstupanja dat je standardnom devijacijom. Ponovljivost ili obnovljivost metode može se ocijeniti tijekom međulaboratorijskih analiza, kada alikvote istog uzorka analiziraju različiti operateri i/ili različiti laboratoriji; - osjetljivost analiza uzorka vode, određena količinom dobivenog odstupanja u usporedbi s izmjerenim vrijednost; najniža koncentracija koja se može odrediti s 95% pouzdanosti. Za sva spektrometrijska mjerenja, granica elementa je koncentracija koja odgovara dvostrukom intenzitetu signala pozadinske buke mjerača.

Detaljnije metode statističke obrade rezultata omogućuju rješavanje sustavnih pogrešaka, pomažu u odabiru metode analize, razvijaju metodologiju uzorkovanja (točke uzorkovanja i učestalost) itd.

Pravila za uzorkovanje vode su prilično jednostavna, jer su u većini slučajeva plastični spremnici dozvoljeni za uzorkovanje vode. Međutim, za analizu nekih pokazatelja, pravila za uzorkovanje vode preporučuju korištenje staklenih posuda. Posude moraju biti čiste, a prednost se daje jednokratnom posuđu; no najjednostavnije rješenje je naručiti pravilno pripremljene spremnike (s već dodanim potrebnim konzervansima) u laboratoriju koji radi odgovarajuće analize.

Pravila uzorkovanja vode propisuju da se uzorci namijenjeni za bakteriološka analiza voda za piće se stavlja u sterilnu posudu koja sadrži natrijev tiosulfat, koji neutralizira klor; ove posude treba otvoriti samo u vrijeme uzorkovanja.

Pravila uzorkovanja vode podrazumijevaju nekoliko načina punjenja posuda uzorcima vode za analizu:

Kod uzorkovanja pitke vode namijenjene bakteriološkoj analizi potrebno je mjesto uzorkovanja (slavina, ispust) sterilizirati vatrom, a prije uzorkovanja ispuštati vodu stalnim protokom 2 minute pod zaštitom od plamena. U posudi mora biti zraka i zbog toga se ne smije do kraja napuniti;

Kod korištenja spremnika koji sadrže razne aditive (kiseline, reagensi, ANIONIT AB-17-8) potrebno je paziti da prilikom punjenja ne dođe do prelijevanja; potpuno punjenje posude prema pravilima uzorkovanja vode nije potrebno.

Uzorkovanje otpadnih voda treba se voditi međunarodnom normom ISO 5667-10. S obzirom na promjenjivi sastav voda, u većini slučajeva treba uzeti mješovite ili proporcionalne uzorke. Kod obrade otpadnih voda volumen uzorka mora uvijek biti proporcionalan brzini protoka.

U većini slučajeva, ovo stanje zahtijeva korištenje posebna oprema: mobilni ili stacionarni uzorkivači Svi automatski uzorkivači koji se koriste za uzorkovanje otpadnih ili industrijskih voda sastoje se od sljedećih glavnih komponenti:

Zaštitna mrežica za sprječavanje začepljenja usisne cijevi;

Usisna cijev promjera 10-15 mm otporna na habanje i kompresiju;

Vakuumska ili peristaltička pumpa;

Razdjelnik uzoraka s gravitacijskim pražnjenjem;

Posude za uzorkovanje od 1 do 24 (prema potrebi);

Uređaj za programiranje koji sadrži jedan ili više radnih programa s funkcijom odgode početka i funkcijom ispiranja usisne cijevi prije i nakon svakog uzimanja uzorka;

Jedinica napajanja s lako punjivom zatvorenom unutarnjom baterijom;

Vodootporna torbica za prijenosne uređaje. Kućište stacionarnih uređaja mora biti ohlađeno na 4 °C.

Ako je postrojenje opremljeno s nekoliko mjerača protoka, svaki uzorkivač mora biti povezan s mjeračem protoka koji zadovoljava propise o uzorkovanju vode. Ako mjerač protoka nije dostupan, uzmite uzorke razmjerno vremenu (npr. jedan uzorak svakih 15 minuta, uzimanje četiri uzorka u svaku posudu za uzorkovanje koja sadrži 24 posude za uzorkovanje). Uzorak proporcionalan protoku zatim se reproducira u zasebnoj posudi pomoću vremenskog dnevnika pumpe uzorkivača (trebao bi biti dostupan minimalni rad pumpe po satu).

Odabir mjesta uzorkovanja ključan je za reprezentativnost uzetog uzorka. U slučaju stacionarnih postrojenja, pri odabiru mjesta uzorkovanja preporuča se, prije svega, obratiti pozornost na čisto praktične aspekte njihove lokacije (jednostavnost pristupa tijekom uzorkovanja, blizina električnih vodova i sl.) i tek onda konačno odrediti najprikladnije i najpouzdanije mjesto za ručno ili automatsko uzorkovanje.

Na postrojenjima za pročišćavanje vode pravi izbor točke uzorkovanja izvorne vode od najveće su važnosti. Propisi o uzorkovanju vode nalažu da se uzorkovanje treba provoditi u zoni značajne turbulencije vode (homogenog protoka) koja se nalazi iznad točke recirkulacije bilo kojeg toka procesne vode do početka procesa.

Prilikom uzorkovanja vode iz površinskog rezervoara ili rudničkog bunara, njezina se temperatura mjeri pomoću posebnog termometra (slika 16.1.) ili konvencionalnog kemijskog termometra, čiji je spremnik omotan s nekoliko slojeva gaze. Temperatura se određuje izravno u izvoru vode. Termometar se spušta u vodu 5-8 minuta, zatim se brzo izvlači i očitava se temperatura vode.

Riža. 16.1. Termometar za mjerenje temperature vode u rezervoarima, bunarima (a), batometri za uzimanje uzoraka vode za analizu (b).

Uzorkovanje vode iz površinska voda spremnika i bunara provodi se pomoću boca različitih izvedbi, koje su opremljene dvostrukom uzicom: za spuštanje uređaja na zadanu dubinu i za otvaranje čepa posude na toj dubini (slika 16.1-b).

Za uzorkovanje vode iz protočnih rezervoara (rijeka, potok) konstruiran je batometar sa stabilizatorom koji usmjerava grlo posude protiv struje.

Uzorak vode iz slavine ili opremljenog kaptaža uzima se:

za bakteriološku analizu, nakon prethodnog spaljivanja ispusta slavine ili hvatanja alkoholnom bakljom, ispuštanje vode iz slavine najmanje 10 minuta, u sterilnu bocu zapremine 0,5 l, s vatno-gaznim čepom, omotanu na vrhu s papirnatom kapom. Da se vatno-gazni čep ne natopi, boca se napuni otprilike do tri četvrtine tako da ispod čepa ostane 5-6 cm zračnog prostora. Posuđe s čepom od pamučne gaze unaprijed se sterilizira u pećnici na 160 0 C sat vremena;

za kratku sanitarno-kemijsku analizu (organoleptički pokazatelji, glavni pokazatelji kemijski sastav i pokazatelji onečišćenja vode) odnijeti do jedne litre u kemijski čisto posuđe, nakon ispiranja odabranom vodom (za kompletnu sanitarno-kemijsku analizu uzima se 3-5 litara vode).

Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratno pismo u kojem se bilježi: vrsta, naziv, lokacija, adresa izvora vode (površinska akumulacija, arteška bušotina, rudnički bunar, kaptaža, slavina, vodni stup); njegov kratak opis; stanje vremena u vrijeme uzorkovanja i tijekom prethodnih 10 dana; razlog i svrha uzorkovanja (planirano istraživanje, nepovoljna epidemijska situacija, pritužbe stanovništva na pogoršanje organoleptičkih svojstava vode); laboratorij u koji se šalje uzorak; naveden je potreban broj istraživanja (kratka, cjelovita sanitarno-kemijska analiza, bakteriološka analiza, određivanje patogenih mikroorganizama); datum i vrijeme uzorkovanja; rezultati istraživanja provedenih tijekom uzorkovanja (temperatura); tko je uzeo uzorak (prezime, funkcija, institucija); potpis službene osobe koja je uzela uzorak.

Uzorci se dostavljaju u laboratorij u najkraćem mogućem roku. Bakteriološke studije treba započeti unutar 2 sata nakon uzorkovanja ili ako se čuvaju u hladnjaku na temperaturi od 1-8 ° C - najkasnije 6 sati. Fizikalno-kemijska analiza provodi se unutar 4 sata nakon uzorkovanja ili ako se čuva u hladnjaku na 1-8°C - najkasnije 48 sati. U slučaju nemogućnosti provedbe istraživanja u zadanim rokovima, uzorke treba sačuvati (osim uzoraka za fizikalna, organoleptička i bakteriološka ispitivanja te određivanje BPK koja se moraju provesti u gore navedenim rokovima). Uzorci se konzerviraju 25%-tnom otopinom H 2 SO 4 u količini od 2 ml na 1 litru vode ili na drugi način, ovisno o pokazateljima koji se određuju.

Uz odabrani uzorak prilaže se popratni obrazac u kojem se navodi adresa, vrsta vodoizvorišta na koje se uzorak šalje, svrha analize, datum i vrijeme uzorkovanja, te potpis službene osobe koja je uzela ovaj uzorak.

Pravila za uzorkovanje vode za laboratorijska istraživanja

U skladu s GOST R „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje”, GOST R “Voda za piće. Uzorkovanje" za kemijsko-analitičku kontrolu kakvoće vode, morate slijediti sljedeće preporuke:

Uzorci se uzimaju u posude od polimernih materijala odobrenih za kontakt s vodom – PET boce (primjer sl. 1), ili drugi materijali namijenjeni za kontakt s vodom. prehrambeni proizvodi. Uzorkovanje se također može obaviti u kemijski otpornim staklenim posudama.

· Zapremina uzorka mora biti najmanje 3 litre.

· Prije uzorkovanja, spremnici za uzorkovanje moraju se najmanje dva puta isprati vodom za analizu. Spremnike za uzorkovanje potrebno je temeljito isprati kako bi se smanjila moguća kontaminacija uzorka.

· Tijekom transporta spremnici se postavljaju unutar spremnika (kontejner, kutija, kutija itd.) koji sprječavaju kontaminaciju i oštećenje spremnika za uzorke. Spremnik mora biti dizajniran na način da se spriječi spontano otvaranje čepova spremnika.

· Uzorak vode za kemijsko-analitičku kontrolu potrebno je dostaviti na dan uzorkovanja. Ako to nije moguće, odabrani uzorak se hladi (u hladnjaku na temperaturi od 4 C), ali ne duže od 24 sata.

· Prilikom uzorkovanja iz bunara, akumulacije, potrebno je ispuštati vodu najmanje 10 minuta (ispuštati stajaću vodu).

· Podaci o mjestu uzorkovanja i uvjetima pod kojima su uzeti navedeni su na naljepnici i pričvršćeni na spremnik za uzorkovanje.

U skladu s GOST R „Voda. Uzorkovanje za mikrobiološku analizu” prilikom uzimanja uzoraka za određivanje mikrobioloških pokazatelja potrebno je:

Koristi se za uzorkovanje čisto sterilno posude od stakla (primjer sl. 2)

· Spremnici za uzorkovanje moraju biti opremljeni čvrsto zatvorenim čepovima (silikonski, gumeni). izdaje laboratorij.

Neposredno prije uzorkovanja slavina se sterilizira, najbolje flambiranjem (tretiranje slavine zapaljenom vatom navlaženom s 96% etil alkohol). Kvaliteta plamenjače određena je pojavom šištavog zvuka u kontaktu s vodom nakon otvaranja slavine.

· Operite ruke sapunom i vodom prije uzimanja uzoraka.

Otvorena posuda za uzorkovanje stavlja se ispod slavine u mlaz vode i puni do oznake, izbjegavajući kontakt površine slavine sa posudom. Tijekom punjenja spremnika nije dopuštena promjena tlaka vode (zatvaranjem ili otvaranjem slavine).

Nije dopušteno uzimanje uzoraka iz neispravan slavine iz kojih curi voda.

· Uzorkovanje se mora izvesti tako da ispod čepa ostane sloj zraka.

Uzorkovanje vode iz protočnih bunara provodi se s ušća bunara.

Uzimanje uzoraka vode iz izvora vrši se na izlazu iz kaptaže ili, ako nema, na mjestu izlaska glave izvora ("grif") na površinu zemlje.

· Uzorak vode za mikrobiološku analizu potrebno je dostaviti u roku od 6 sati od trenutka uzorkovanja.

Kod uzorkovanja za određivanje radona:

Uzorci se uzimaju u posude od polimernih materijala odobrenih za kontakt s vodom - PET boce zapremine 1,5 litara.

Spremnici izrađeni od polimernog materijala mogu biti propusni za radon. Posudu, ako je moguće, punimo tako da je spustimo u vodu i zatvorimo pod vodom, ne ostavljajući mjehuriće zraka.

Uzorak se transportira s poklopcem naopako.

Zamrzavanje uzorka nije dopušteno